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关于甲醛缓冲溶液测定环境空气中SO2的技术探讨

 
关于甲醛缓冲溶液测定环境空气中SO2的技术探讨 
  改革开发以来,我国经济社会得到了全面发展,与此同时,由于污染物排放大量增加,大气环境面临着巨大的压力。而SO2作为环境空气污染的主要因子之一,每次都是环境空气质量监测中的必测空气检测项目。实验室目前常用的测定环境空气中SO2主要方法为甲醛缓冲溶液吸-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法。自从 1990年此方法在全国推广应用以来,取代了我国监测领域只能用四氯汞钾法测定的历史。甲醛法与汞法相比具有试剂(reagent)无剧毒、价廉易得、甲醛标准溶液和样品溶液稳定性好等优点。本人在实际采用此方法分析过程中发现一些技术问题,并对之进行探讨,现探讨如下:
  1实验原理
  (1)采样原理
  二氧化(oxidation)硫被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。
  (2)分析原理
  稳定的羧甲基磺酸(Acerbity)加成化合物,加碱后又释放出二氧化硫,然后与盐酸副玫瑰苯胺作用,生成紫红色络合物,于波长577nm处测定吸光度。
   2试验
   2.1主要仪器
   2.1.1项目所使用的仪器设备主要包括
  ①空气采样器(流量范围0~1L/min),连续可调。采样器应定期在采样前进行气密性检查和流量校准。
  ②用于24h连续采样的空气采样器应具有恒温、恒流、计时、自动控制仪器开关的功能(流量范围0.2~0.3L/min);
  ③可见光分光光度计(波长为380nm~780nm);
  ④多孔玻板吸收管(10ml或50ml);
  ⑤10ml的具塞比色管;恒温水浴锅等。
  图110ml多孔玻板吸收管
   2.2试剂
  甲醛缓冲吸收液贮备液:吸取36%~38%的甲醛溶液5.5m
  L、0.050mol/L的CDTA-2Na溶液20m
  L、称取2.04g邻苯二甲酸氢钾,三者合并搅拌稀释定容后,即为贮备液;氢氧化钠溶液C(NaOH)=1.50mol/L;二氧化硫标准使用液:由二氧化硫标准贮备液用甲醛缓冲吸收液逐级稀释而成;0.05%盐酸副玫瑰苯胺使用溶液:由盐酸副玫瑰标准贮备液用85%的浓磷酸30m
  L、浓盐酸12ml,用水稀释(dilute)摇匀至规定浓度,放置过夜而成;0.60%氨磺酸钠溶液:称取0.60g氨磺酸于烧杯中,加入1.50mol/L氢氧化钠溶液4.0ml,搅拌后定容至100ml,摇匀备用。
  2.3样品采集
  2.3.1短时间采样
  根据环境空气中二氧(Oxygen)化硫浓度的高低,采用内装10ml吸收液的U型玻板吸收瓶,以0.5L/min的流量采样,采样时吸收液温度应保持在23~29℃范围内。扬州甲醛检测是指通过特定的方法或仪器,对空气、水、食品、衣物、板材、皮革等含有的甲醛做定量检测。白挺或免烫的衣物,尤其是有些牛仔裤、标榜100%防皱防缩的衣裤或全棉免烫衬衫使用乙二醛树脂定型,都含有甲醛成分。
  2.3.224小时连续采样
  用内装50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶,以0.2~0.3L/min的流量连续采样24h,采样时吸收液温度应保持在23~29℃范围内。
  放置在室内的24h连续采样器,进气口应连接符合要求的空气质量采样管路系统,以减少二氧化硫气体进入吸收管前的损失。扬州空气检测广义的空气检测是指对空气的组成成分的检测。狭义的空气检测,主要是从应用的角度,重点研究的是室内空气检测。它是指室内指装饰材料、家具等含有的对人体有害的物质,释放到家居、办公环境中造成的装修污染,来检测空气质量。
  2.4标准曲线的绘制
   2.4.1二氧化(oxidation)硫系列的配制
  取14支10ml的具塞比色管,分
  A、B两组,每组七支,分别对应编号,A组按表3-1配制标准系列
  表3-1二氧化硫标准系列
  管号 012 3 4 5 6
  二氧化硫标准使用液(ml) 00.501.00 2.005.008.0010.00
  甲醛(Formaldehyde)缓冲吸收液(ml) 10.00 9.509.00 8.005.002.000
  二氧化硫含量(ug)00.501.00 2.005.008.0010.00
   B组各管加入0.05%PRA使用溶液1.00ml,A组各管分别加入0.06%氨磺酸钠溶液0.5ml和1.50mol/L氢氧化钠溶液0.5ml,混匀。再逐管迅速将溶液全部倒入对应编号并装PRA使用溶液的B管中,立即具塞摇匀后放入恒温(héng wēn)水浴中显色。
   2.4.2二氧(Oxygen)化硫显色温度
  应根据实验室条件、不同季节的室温选择(Select)适宜的显色温度及时间,显色温度与室温之差应不超过3℃。见下表3-2
  表3-1
  显色温度(℃) 1015202530
  显色时间(min)402520155
  稳定时间(min)3525201510
  试剂空白吸光度(A0) 0.030 0.035 0.040 0.050 0.060
  以水作参比,用1cm的比色皿在577nm处测定吸光度。该法最低检出质量浓度约为0.02mg/L。
   2.4.3样品测定
  取适量水样于10ml比色管中,以下操作步骤同标准曲线绘制,同时作空白试验。
   3结果与讨论
   3.1标准曲线(在25℃的显色温度下)
  分析编号1 2 34567
  标准溶液加入体积(ml) 0 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00 10.00
  标准物加入量(ug) 0 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00 10.00
  吸光度(A) 0.0500.0680.0910.1320.2620.3820.467
  减空白后吸光度(A)0 0.0180.0410.0820.2120.3320.417
  回归方程 Y=0.001+0.042X
  相关系数 R=0.9999
   3.2采样过程中的影响
  ①采样时应注意检查采样系统(system)的气密性、流量、恒温温度,及时更换干燥剂及限流孔的过滤膜,用皂膜流量计校准流量,做好采样记录。
  ②环境空气样品采样时吸收液温度应保持在23~29℃,此温度范围二氧化硫吸收效率为100%,温度高于或低于此温度范围,将导致二氧化硫的吸收效率偏低,从而造成误差。
  ③样品的采集、运输和贮存的过程中应避光。当气温高于30℃时,采样后如不能当天测定,可将样品溶液贮于冰箱中保存,以避免样品中二氧化硫的挥发。
   3.3干拢物影响
  采用本方法的主要干拢物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。可采取以下几种方法消除上述三种干拢。
  ①将样品放置20min,可使采集样品中的臭氧分解。
  ②在配制的甲醛溶液中加入CDTA-2Na溶液可消除或减少金属离子(ion)的干扰。
  ③加入氨磺酸钠(Sodium)溶液可有效消除氮氧化物的干拢。在氨磺酸钠溶液配制过程中,根据GB/T15262-94的配制方法,氨磺酸中加入少量氢氧化钠,不是简单的溶解关系,而是使氨磺酸与氢氧化钠进行反应,氨磺酸俗称“固体硫酸”,其遇水可放出硫酸,因此氨磺酸中加入氢氧化钠,产生酸碱中和反应,生成氨磺酸钠溶液。氨磺酸钠可与氮氧化物反应,放置10min后,可去除氮氧化物对测定的影响。
   3.4显色温度(temperature)、显色时间的影响
  在二氧化硫显色过程中,显色温度、显色时间的选择及操作时间的掌握是本实验成败的关键。本方法标准曲线斜率为0.044+0.002,试剂空白吸光度A0在显色规定条件下波动范围不超过+15%,此曲线比较容易受温度的变化而变化。特别在25~30℃条件下,应严格控制(control)反应条件。因此,该方法配制的二氧化硫曲线比其他项目的标准曲线配制的要求高、难度(difficulty)大。
   4 样品分析
  采集的样品中如有混浊物,应采用离心分离法除去,避免对吸光度产生影响。
  分析样品结果的3组数据相对标准偏差为1.02%~1.24%。标样测定(gage)结果为0.292mg/
  L、0.295 mg/
  L、0.295 mg/L,真值为0.301 mg/L,实验室内绝对误差0.008,相对误差为2.7%,标准偏差为0.0017,相对标准偏差为0.14%。扬州甲醛检测长期接触低浓度甲醛蒸汽,可有头痛、软弱无力等症状。国外报告14%~16%的工人接触甲醛后出现消化障碍、兴奋、震颤、视力障碍。在甲醛浓度达到0.2-0.7mg/m3的车间内,长时间工作工人有食欲丧失、体重减轻、乏力、头痛、心悸和失眠等现象。据报告,甲醛还可引起触觉、痛觉和温觉障碍(感觉过敏最常见,常局限于身体的一侧或某些局部),身体一侧(常为右侧)排汗过多,身体两侧皮肤温度不等。
  结论
   总之,在用甲醛缓冲溶液吸收-盐酸(HCl)副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中二氧化硫的方法中,从现场采样、实验室试剂配制、标准曲线绘制、样品分析(Analyse)等各个环节加以质量控制,同时消除实验中的干拢物,以确保本方法的精密度(单位:g/cm3或kg/m3)和准确性。
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