酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛 |
酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛
1 引言
现代科技的发展使人们的居住和办公条件逐步改善，然而也造成了室内空气质量(Mass)的恶化。室内常见的有害物质有10类以上，甲醛(Formaldehyde)是其中主要物质之一[1]。甲醛是室内空气检测中的必测项目。空气中甲醛的测定方法很多，主要有AHMT分光光度法、乙酰丙酮分光光度法、酚试剂分光光度法、电化学传感器法等 [2-3]，本文对酚试剂分光光度法测定民用建筑室内环境中甲醛进行分析研究。
2检测依据
2.1 检测标准
GB50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》
GB/T18204.26-2000 《公共场所空气中甲醛测定方法》
2.2 室内空气污染物浓度限量规定
民用建筑工程根据污染物浓度(concentration)限量的不同，划分为以下两类：
I类民用建筑：住宅、医院、老年建筑、幼儿园、学校教室等民用建筑工程；
Ⅱ类民用建筑：办公楼、商店、旅馆、文化娱乐场所、图书馆、展览馆、体育馆等民用建筑工程。
民用建筑工程室内环境污染物浓度限量[4]见表1。
表1民用建筑工程室内环境污染物浓度限量
3 实验原理
空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，颜色深浅与甲醛含量成正比，通过比色定量。
4实验仪器和试剂(reagent)
4.1 检测仪器及设备
大型气泡吸收管；
TDP-1000B双气路气体采样器；
具塞比色管：10mL；
7230G可见分光光度计，在630nm处测定（gage）吸光度；
DYM3型空盒气压表；
皂膜流量(单位:立方米每秒)计；
温湿度计。
4.2 试剂
显色反应：硫酸铁铵(A.R.)、盐酸(A.R.)、36%-38%甲醛水溶液(A.R.)，酚(phenol)试剂(GR.)。
甲醛浓度滴定：硫代硫酸钠(A.R.)、碘化钾(A.R.)、升华碘(A.R.)、浓硫酸(A.R.)、氢氧化（oxidation)钠(A.R.)、水杨酸(A.R.)、冰醋酸(A.R.)、碘酸钾(GR.)。扬州甲醛检测是指通过特定的方法或仪器，对空气、水、食品、衣物、板材、皮革等含有的甲醛做定量检测。白挺或免烫的衣物，尤其是有些牛仔裤、标榜100%防皱防缩的衣裤或全棉免烫衬衫使用乙二醛树脂定型，都含有甲醛成分。
5 样品采集
5.1 采样环境要求
（1）抽样时间应在民用建筑工程及室内装修工程完工至少7天以后、工程交付使用前进行；
(2) 对采用集中空调的民用建筑工程，应在空调正常运转条件下进行；
（3）对采用自然通风的民用建筑工程(Engineering)，甲醛检测应对外门窗关闭1小时后进行；
（4）在对甲醛取样检测时，装饰装修工程中完成的固定式家具（如固定壁柜、台、床等），应保持正常使用状态；
(5) 采集室内环境样品时，须同时在室外的上风向处采集室外环境空气样品。
5.2 采样点设置要求
(l) 采样点数量
民用建筑工程验收时，应抽检有代表性的房间室内环境污染物浓度，抽检数量不得少于房间总自然间数的5%，并不得少于3间；房间总数少于3间时，应全数抽检。民用建筑工程验收时，凡进行了样板间室内环境污染物浓度检测且检测结果合格的，抽检数量减半，并不得少于3间。各房间内检测点数设置应按表2设置。
表2 室内环境污染物浓度检测点数设置
(2) 检测点位置（position )
现场检测点应距内墙面不小于0.5
M、距楼地面高度0.8m~1.5m。检测点应均匀分布，避开通风道和通风口。当房间内有2个以上检测点时，应在对角线、斜线、梅花式均匀分布设置，并在原始记录上用示意图标明。并取各点检测结果的平均值作为该房间的检测值。
5.3 样品保存
用一个内装5mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采样20分钟，采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。采集的样品在室温下保存，样品在室温下应在24h内分析。
6检测步骤
(1) 标准曲线的绘制
取 10mL具塞比色管，用甲醛标准溶液按下表3配置标准系列管。
表3甲醛标准系列
各管中，加入0.4mL1%硫酸(化学式：H2SO4)铁氨溶液，摇匀。扬州空气检测广义的空气检测是指对空气的组成成分的检测。狭义的空气检测，主要是从应用的角度，重点研究的是室内空气检测。它是指室内指装饰材料、家具等含有的对人体有害的物质，释放到家居、办公环境中造成的装修污染，来检测空气质量。放置15min(反应温度应控制在25~30℃)。用 1cm比色皿，在波长630nm下，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程，用Excel进行线性回归。
Y=bx+a
式中：Y：标准溶液的吸光度；
x：甲醛含量，vg；
a：回归方程式的截距；
b：回归方程式(equation)的斜率。
以斜率倒数作为样品测定（gage）的计算因子Bg（vg/吸光度）。标准曲线每月校正一次，试剂配制时应重新绘制标准曲线。
(2) 样品测定
采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5mL。用绘制标准曲线的步骤（procedure)测定吸光度（从采完样品完毕到加入硫酸(化学式：H2SO4)铁铵溶液之间至少30分钟间隔，以保证甲醛和酚试剂完全反应，同时反应温度（temperature)应控制（control)在25~30℃）。在每批样品测定的同时，测定室外空气样品作为空白。如果样品溶液吸光度超过标准范围，则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。计算样品浓度时，要考虑样品溶液的稀释倍数。
(3) 数据处理
空气中甲醛浓度用下式计算：
C= (A-A0)×
式中：C：空气中甲醛浓度，mg/m3；
A：样品溶液的吸光度；
A0：空白溶液的吸光度；
Bg：计算因子，vg/吸光度；
V0：换算成标准状态下的采样体积，L。
7检测结果分析
标准曲线如表4所示：
表4甲醛标准系列
根据表4中的数据，以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线如图1所示：
图1 甲醛标准曲线
根据上文简述操作步骤对一户两室一厅民用住房进行甲醛浓度检测，结果分析如表5所示：
表5 甲醛(Formaldehyde)检测数据（data)与计算（calculate ）结果
GB50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》规定的Ⅰ类民用建筑工程室内空气中甲醛含量不得大于0.08㎎/m3的要求。扬州空气检测室内空气污染会引起“致病建筑综合症”（BBS），症状包括头痛、眼、鼻和喉部不适，干咳，皮肤干燥发痒，头晕恶心注意力难于集中和对气味敏感等。建筑关联病（BRI），症状有咳嗽，胸部发紧，发烧寒颤和肌肉疼痛等，所以任何一个场所都有必要进行空气检测，给家人朋友一个舒适健康的生活环境。
8 结论
上述实验得出，酚试剂分光光度法具有检出限低，灵敏度高，操作简单，监测结果也比较准确的优点，是测定室内空气中甲醛的仲裁方法[5]。
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