工作场所空气中甲醇检测新方法 |
工作(job)场所空气中甲醇检测新方法
甲醇是无色透明、具有高度挥发性的液体，易与水、醚及大多数有机溶剂混溶。在医药、化工等产品的生产过程中作为原料、溶剂被广泛使用。甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸，具有很强的毒性，尤其对视神经的毒性作用最大。一次摄入4g以上，即可引起急性中毒，致盲剂量约7-8m1，致死剂量为30-40m1。长期少量摄入可导致馒性中毒，除头痛、头晕、消化(digestion)功能紊乱(chaos)外，其特征性的临床表现为视野缩小及不能矫正的视力减退。因此，必须对一些使用甲醇的作业场所空气进行监测，从而保护从业人员的身体健康。目前采用的车间空气监测检验方法中，空气中甲醇的检验方法是溶剂解吸气相色谱法和热解吸气相色谱法以及二氯丙醇的变色酸分光光度法，这些方法相对来说较为烦琐，笔者采用GDXl02柱直接进样法，通过调节最佳测定条件取得了满意的结果。方法快速简便，精密(precise)度高，准确性好，测定浓度(concentration)范围广。特别适合工厂日常监测和基层单位的监督空气检测工作。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂气相色谱仪：氢(Hydrogen)焰离子化检测器，SP-502型；工作站：色谱工作站；注射器：100m1，50m1，微量注射器：1μl，1m1；甲酵：色谱纯。扬州环境检测中心是利用GIS技术对环境监测网络进行设计,环境监测收集的信息又能通过GIS适时储存和显示，并对所选评价区域进行详细的场地监测和分析。
1.2 方法与分析(Analyse)步骤
1.2.1 色谱柱柱长2m，内径4mm，不锈钢柱，填充GDXl02固定相，柱温：170℃，检测室温度：190℃，汽化室温度190℃，氢(Hydrogen)气40ml/min，空气450ml/min，氮气40ml/min。
1.2.2 标准曲线的绘制用微量注射器准确量取1.6m1的甲醇，注入100m1注射器中，配成1.25μg/m1浓度的标准气体，取1ml的甲醇标准气体，用清洁空气稀释成25、50、100、250mg/m3的甲醇标准气体，取1m1进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复6次，记录保留时间，取峰面积的平均值，以甲醇的含量对峰面积的均值进行回归处理。扬州甲醛检测是指通过特定的方法或仪器，对空气、水、食品、衣物、板材、皮革等含有的甲醛做定量检测。白挺或免烫的衣物，尤其是有些牛仔裤、标榜100%防皱防缩的衣裤或全棉免烫衬衫使用乙二醛树脂定型，都含有甲醛成分。
1.2.3 采样将100ml注射器取下塑料帽，在采样点用现场空气抽洗3次，然后抽取100ml空气，套上塑料帽并垂直放置，带回实验室。扬州环境检测中心环境保护日益被重视起来，随之环境监测市场不断扩大， 传统的环境监测站已经不能完全满足社会的环境监测需求，国家逐步开放了环境监测领域渠道，对于专业从事环境监测，具备CMA 环境检测资质的社会化环境检测机构，作为第三方检测的有生力量，已成为社会委托性质的环境监测的首选。
1.2.4 样品分析对照实验：将100ml注射器(数量为样品总数1/10，至少为1支)取下塑料帽，抽取100ml清洁空气，与样品同时分析，作为对照，将样品与对照样品的注射器垂直放置，记录实验室的温度和压力(pressure)，取1ml空气样品直接进样，用保留时间定性，峰面积定量。
1.2.5 计算 X=C/Vo×1000
式中：x=空气中甲醇的浓度，mg/m3。
C=由标准曲线上查出的样品中甲醇的含量，μg。
Vo=根据实验（experiment)室的温度（temperature)和压力换算成标准状况下的样品体积（volume)，L。
2 结果与讨论
2.1 色谱条件的选择在日常工作经验的基础上，参照相关文献，对柱温，气化室温度（temperature)，检测室温度，载气流速等进行优化选择，选定色谱条件为柱温170℃，检测室温度：190℃，汽化室温度190℃，氢气40ml/min，空气450ml/min，氮气40ml/min。
2.2 标准曲线的范围与最低检测浓度按1.4.3的测定步骤，对结果进行回归统计，回归方程为y=9.826+11.16x相关系数r=0.9994，线形范围为5-500mg/m3，最低检测浓度为2mg/m3，测定范围为5-500mg/m3。
2.3 精密度（单位:g/cm3或kg/m3)实验分别取25、50、100、250 mg/m3四种浓度的甲醇标准气，每种浓度均反复测定6次，结果见表1。
2.4 准确度实验（experiment)取不同量的甲醇标准应用气分别加入含有不同甲醇本底浓度的注射器中，进行高中低4种浓度的加标回收，其回收情况见表2。
2.5 样品储存稳定性实验（experiment)配制浓度(concentration)为100mg/m3的甲醇标准气100ml于注射器内垂直放置，除当日测定外，24h后再进行测定，结果与24h内测定差异有显著性。
2.6 样品检测结果分析，用此法测定化工厂9个车间16个生产(Produce)工段48个作业点的甲醇含量，最高点为60.2mg/m3，最低点为5.6mg/m3超过国家标准的作业点6个，且样品重现性好。
3 小结
3.1 采用气相色谱法氢(Hydrogen)焰离子化检测器，GDXl02色谱柱通过调节色谱条件在170℃柱温下直接进样测定车间空气中的甲醇含量，方法简便快速准确度好，精密度高能广泛应用于车间空气中甲醇含量的测定。
3.2 本方法所测空气样品中甲醇的含量为作业场所的瞬间甲醇含量，为全面评价车间空气质量，应增加采样次数。
3.3 化工厂作业场所空气中甲醇含量的超标，提示我们要加强监督监测（Food Monitor)，改善工人工作条件，有的还须改进工艺，以确保从业人员的身体健康。
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