空气中甲醛的测定方法 |
空气中甲醛的测定方法通常有以下四种：
(一)AHMT比色法测定空气中的甲醛
1、原理
空气中甲醛(aldehyde)被吸收液吸收，在碱性溶液中与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂(AHMT)发生反应，然后经高碘酸钾(Potassium)氧化形成紫红色化合物，其颜色的深浅与甲醛含量成正比，通过(tōng guò)比色定量测定甲醛含量。
测定范围(fàn wéi)：若采样体积为20L，则测定质量浓度范围为0.01～0.16mg／m³。
检出限：0.13µg。
2、仪器和设备
(1)气泡吸收管：有5mL和10mL刻度线。
(2)空气采样器：流量(单位:立方米每秒)范围0～2L／min。
(3)具塞比色管：10mL。
(4)分光光度计：具有550nm波长，并配有10mm比色皿。
3、试剂和材料
(1)吸收液：称取1g三乙醇胺，0.25偏重亚硫酸钠和0.25g乙二胺四乙酸二钠溶于水中并稀释至1000mL。
(2)氢氧化（oxidation)钾溶液(5mol／L)：取28g氢氧化钾溶于适量蒸馏水中，稍冷后，加蒸馏水至100mL。
(3)AHMT溶液：取0.25g AHMT溶于0.5mol／L盐酸溶液中，并稀释(dilute)到50mL，此溶液置于棕色试剂瓶中，放暗处，可保存半。
(4)1.5％高碘酸钾溶液：取1.5g KI04于100mL 0.2mol氢(Hydrogen)氧化钠(Sodium)溶液中，置于水浴上加热使其溶解。
(5)碘溶液[c(1／2 I2)=0.1000mol/L]：称量30g碘化钾，溶天25mL水中，加入127g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗处储存。
(6)1mol／L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释(dilute)至1000mL。
(7)0.5mol／L硫酸溶液：取28mL浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000mL。
(8)硫（化学符号：S）代硫酸钠标准溶液[c(Na2S203)=0.1000mol／L]：同二氧化（oxidation)硫的测定中硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定方法。
(9)0.5％淀粉(starch)溶液：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100mL沸水，并煎沸2～3min至溶液透明。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌（Zinc）保存。
(10)甲醛(aldehyde)(Formaldehyde)标准贮备溶液：取2.8mL含量为36％～38％甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度（Scale)。此溶液1mL约相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。
甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00mL待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250mL碘量瓶中。加入20.00mL[c(1／2 I2)=0.1000mol／L]碘溶液和15mL 1mol／L氢氧化（oxidation)钠(Sodium)溶液，放置15min，加入0.5mol／L硫酸溶液，再放置15min，用[c(Na2S203)=0.1000mol／L]硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1mL 0.5％淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止，记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V2，mL)。同时用水做试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积(V1，mL)。甲醛溶液的浓度用下式计算：
甲醛(Formaldehyde)溶液质量浓度(mg／mL)=( V1- V2)XC0X 15／20
式中 V1―试剂耗[c(Na2S203)=0.1000mol／L]硫代硫酸（化学式：H2SO4）钠溶液的体积（volume)，mL；
V2一甲醛标准贮备溶液消耗[e(Na2S203)=O．1 OO O mol／L]硫代硫酸钠溶液的体积，mL；
C0―硫代硫酸钠溶液的精确物质的量浓度；
15―甲醛(aldehyde)的当量；
20―所取甲醛标准贮备溶液的体积，mL。
二次平行滴定，偏差应小于0.05mL，否则重新标定。
(11)甲醛标准溶液：临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00mL含10µg甲醛、立即再取此溶液10.00mL，加入100mL容量瓶中，加入5mL吸收原液，用水定容至100mL，此液1.00mL含1.00µg甲醛，放置30min后，用于配制标准色列管。此标准溶液可稳定24h。
4、采样
用一个内装5mL吸收液的气泡吸收管，以1.0 L／min流量，采气20L。并记录采样时的温度和大气压。
5、分析步骤（procedure)
(1)标准曲线的绘制：取7支具塞比色管，按表4-1制备标准色列管。扬州环境检测中心是指通过对影响环境质量因素的代表值的测定，确定环境质量（或污染程度）及其变化趋势。环境监测的主要手段包括物理手段、化学手段、生物手段。
表4―1 甲醛(aldehyde)标准色列
管号
0
1
2
3
4
5
6
标准溶液/mL
0.00
0.10
0.20
0.40
0.80
1.20
1.60
吸收溶液/ mL
2.00
1.90
1.80
1.60
1.20
0.80
0.40
甲醛含量/µg
0.00
0.20
0.40
0.80
1.60
2.40
3.20
各管加入1.0mL 5mol／L氢氧化钾溶液，1.0mL 0.5％AHMT溶液，盖上管塞，轻轻颠倒混匀三次，放置20min。扬州空气检测新装修或新进家具的房子尽量通风。检测时，对采用自然通风的民用建筑，门窗关闭1小时后进行检测，“氡气”则应在对外门窗关闭1小时后进行检测；对采用中央空调的，应在空调正常运转的条件下进行检测。加入0.3mL 1.5％高碘酸钾溶液，充分振摇，放置5min。用10mm比色皿，在波长550nm下，以水作参比，测定各管吸光度。以甲醛包含比重为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并计算标准曲线的斜率，以斜率的倒数作为样品测定计算因子Bs(µg／吸光度)。
(2)样品测定：采样后，补充吸收液到采样前的体积。准确吸取2mL样品溶液于10mL比色管中，按制作标准曲线的操作步骤（procedure)测定吸光度。
在每批样品测定的同时，用2mL未采样的吸收液，按相同步骤（procedure)作试剂空白值测定。
6、计算
(1)将采样体积换算成标准状态下采样体积。扬州空气检测新装修或新进家具的房子尽量通风。检测时，对采用自然通风的民用建筑，门窗关闭1小时后进行检测，“氡气”则应在对外门窗关闭1小时后进行检测；对采用中央空调的，应在空调正常运转的条件下进行检测。
(2)空气中甲醛浓度按下式计算：
ρ=[(A-A0)BS/V0] XV1/V2
式中 ρ一空气中甲醛，mg／m³；
A―样品溶液的吸光度；
A0―空白溶液的吸光度；
Bs―用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子，µg／吸光度；
V0―换算成标准状态下的采样体积（volume)，L；
V1―采样时吸收液体积，mL；
V2―分析时取样品体积，mL。
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